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對二甲氨基苯甲醛不穩(wěn)定,-CHO基容易被空氣中的氧氣氧化成羧基,生成席夫堿,與苯環(huán)形成大共軛體系,分子軌道中HOMO與LUMO能級差變小,可以吸收可見光,從而顯色鹽酸普魯卡因為局部麻醉藥,作用強,毒性低。臨床上主要用于浸潤、脊椎及傳導麻醉。
化學名 對-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯鹽酸鹽
性狀 白色細微針狀結晶或結晶性粉末,無臭,味微苦而麻。熔點153-157℃。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,幾乎不溶于乙醚。
實驗原理
鹽酸普魯卡因溶液不穩(wěn)定,易被水解,在一定溫度下,水解速度隨氫氧化鈉的增加而加快。
實驗步驟:
1 、薄層層析板的制備
取層析用硅膠GF254粉2. 5g,加0. 5%CMC溶液7. 5ml,于研缽中研磨成糊狀,涂鋪在平滑潔凈玻璃板(5×20cm)上,陰干,備用。
2 、試液:標準液
①0.2%對-氨基苯甲酸溶液,作為點樣液A。 ②0.4%鹽酸普魯卡因溶液,作為點樣液B。 取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml,用0.1 mol?L-1
鹽酸調至pH 2 -3,沸水浴中加熱25分鐘,傾入10 ml燒杯中,作為點樣液C。
②取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml,用0.1 mol?L-1氫氧化鈉調至pH 9 -10,沸水浴中加熱25分鐘,傾入10 ml燒杯中,作為點樣液D。
3.點樣
在制好的層析板上,距下端邊緣2. 5cm處,分別用毛細管取點樣液A、B、C、D進行點樣,兩點間相距1cm,于靠邊一側相距約1cm。
4 .展開
用丙酮與1%的鹽酸( 9:1 )混合液作為展開劑,置于密閉的層析槽中,待飽和半小時后,將已點樣的層析板放入,用傾斜上行法展開,展開劑上升與點樣的位置相距一定距離處(一般為10 -15cm),取出層析板,風干。
5.顯色
用對-二甲氨基苯甲醛試液(對-二甲氨基苯甲醛1g,溶于30%鹽酸25ml及甲醇75ml混合液中)噴霧顯色,或在紫外分析燈下看展開的斑點,用鉛筆畫好。
6.計算
根據(jù)點樣液原點到展開劑上行的前沿距離與點樣原點到上行色點中心距離相比求出比移值(Rf)。